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摘要:本文自制悬浮物过滤器,并提出了一种简便的悬浮物标准样品的制备方法。地表水滤液的吸光度值表明,自制悬浮物过滤器截留悬浮物效果令人满意。该法加标回收率为95.4%~106.8%,检出限为3.2mg/L。尤其适合于强酸、强碱和强氧化性废水中悬浮物的测定。
关 键 词:悬浮物;过滤器;测定;水质监测
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1001-3644(2003)04-0046-03
1 前 言
悬浮物(简称SS)系指水样经过滤后,截留在过滤载体上并于103~105℃烘干至恒重的物质。目前,悬浮物的分析方法主要有滤膜法、滤纸法和石棉坩埚法[1]。上述三种方法在进行悬浮物的测定中,不同程度存在一些局限性,如滤膜抽滤水样后,取下滤膜的操作难度大,滤膜成本高;滤纸法对强酸或强碱以及强氧化性废水不适用,抽滤易穿滤;坩埚法抽滤时坩埚外壁与橡皮密封套接触易粘上老化橡皮胶,导致悬浮物测定不准确[2]。为此,本文利用自制悬浮物过滤器,建立了一种适用范围广、分析速度快、测定结果准确的悬浮物测定方法。
2 实验部分
2.1 仪器设备
自制悬浮物过滤器、抽滤瓶、真空泵、D40型电动搅拌器(杭州市科学教育仪器厂)、722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器厂)、50~200℃恒温烘箱(上海市实验仪器总厂)。
2.2 自制悬浮物过滤器
自制悬浮物过滤器由带盖G4玻砂过滤器和漏斗组成,过滤器下端与漏斗实行磨口对接,带盖G4玻砂过滤器设计重量控制在60克左右,体积约50ml,见图。
2.3 悬浮物标准样品的制备
取浑浊长江水,让其自然沉清,倾其清液,沉淀物用蒸馏水侵泡三次后,用玻砂过滤器过滤,每次用10ml石油醚淋洗截流在过滤器中的悬浮物两次,将悬浮物置于称量瓶中,在103~105℃烘干,冷却后研磨成粉末,然后再在该温度下烘干至恒重并贮存于干燥器内备用。每次用于加标回收实验时,均在上述条件下烘干至恒重后,准确称量。
2.4 石棉悬浮液的制备
称取3克左右酸洗石棉,浸泡在1升蒸馏水中,用搅拌器充分搅拌制成悬浮液备用。
2.5 玻砂过滤器中石棉层的制备
将振荡均匀的石棉悬浮液约40ml倒入过滤器中,慢慢抽滤,使底部铺上一层薄薄的石棉层,将铺好石棉层的过滤器放在103~105℃烘箱中,每次烘干2小时取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称重,直至恒重为止。
2.6 实验步骤
取适量均匀水样,用真空泵抽滤通过已恒重的玻砂过滤器,用少量蒸馏水冲洗残渣2~3次。用10ml石油醚分两次淋洗残渣。小心取下玻砂过滤器,在103~105℃烘箱中,将过滤器盖稍微打开,每次烘干2小时取出,放入干燥器内冷却0.5小时,盖好过滤器盖称重,重复直到恒重为止。
3 结果与讨论
3.1 过滤时间比较
据文献报道[3],在日常工作中大部分的实验室均采用滤纸法自然过滤悬浮物,本实验中选用不同的水样对本法和滤法进行了过滤时间快慢比较,实验结果见表1。
从表1可知:采用本法通过抽滤进行高粘度废水中悬浮物的测定可以大大地缩短分析时间,提高工作效率。
3.2 滤液的透明度
为了考查自制悬浮物过滤器是否能将悬浮物全部截留于滤器上,以二次蒸馏水作参比,在可见光波段区对浑浊沱江水和长江水的滤液进行了测定,结果见表2。
由表2可知:用本法所滤液体透明度极高,能把悬浮物全部截留于滤器上。
3.3 空白淋洗实验
用铺好石棉层并恒重后的玻砂过滤器过滤500ml蒸馏水,然后恒重,考查失重情况,结果见表3。
由表3可知:过滤500ml蒸馏水滤器失重化值范围为-0.0010~+0.0001g,相当于悬浮物含量变化范围为-2.0~+0.2mg/L。
3.4 检出限
根据空白淋洗变化结果可知,空白均值X=1.2mg/L,空白值相对标准偏差S=0.65mg/L,故检出限为: X+3S=1.2+3×0.65=3.2mg/L因此,用本法进行悬浮物测定时, 500ml水样中的悬浮物含量应大于1.6mg。
3.5 精密度
现场平行采集6份长江水样进行测定,测定结果见表4。
将同一样品在实验室内充分摇匀,然后倒出6份样品进行平行样测定,测定结果见表5。
3.6 回收率测定
本实验利用自制悬浮物标准,在进行地面水和废水悬浮物测定时,做加标回收率实验,回收率测定结果见表6。
回收率测定范围为95.4%~106.8%。
3.7 样品的测定
利用自制悬浮物过滤器,按实验步骤对不同性质的实际样品进行了分析测定,并与滤纸法测定结果进行了比较,结果见表7。
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