半导体制造用气供给系统及过滤器-上海联兵环保免费电话：400-600-5030

叙述了超高纯气体供给系统中的气体过滤器的发展趋势。散装气体粒子分析的检测极限比气相痕量杂质的分析低得多。通过气体供给系统的过滤器之后,在使用点上就能保证散装气体的粒子浓度极低。而且近来超高纯气体的每个组分的质量也得到了改善,因此超高纯气体供给系统中过滤器的总数在减少。另一方面,如果是电子气,则采用过滤器并不是获得极低粒子浓度的理想的解决办法,因为某些电子气可因分解或腐蚀而产生粒子。了解电子气的这两种特性,以及掌握一定的处理技术,对于在使用点保证低粒子浓度的气体是非常重要的。
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1 粒子的测定
气体中的粒子测定与气态杂质测定相比,低浓度的测定容易些。例如,以氮气中的铁金属杂质为例,在1 L的氮气中,存在1个当量直径为0.1μm的铁粒子时,相当杂质的比例为0.00326×10-12(铁的比重以7.8g/cm³计,粒子的重量应为4.08×10-15g, 1 L氮气重1.25g)。该数字远低于现在的气体杂质检测极限10-12(PPt)级水平。它和气体杂质不同,只要使用过滤器,就能非常简单地取得基本不含粒子的气体,而且用过滤器除去经过整个系统的粒子时,对测量系统的污染也特别小。而气体分析却很困难,它需使用昂贵的净化器,配制完全不含杂质的标准气。其重要原因是分析仪器包括整个测量系统都存在杂质,象粒子那样仅有极少量是不可能的,使杂质降低到10-12(PPt)级以下的极低浓度是非常困难的。为此,在半导体制造中,在对所需的高纯气体中的杂质进行分析时,与气态杂质分析相比,就粒子来说,很早就能够进行低浓度分析。
评价实际的过滤器及其半导体制造用气的配管,以及气体供给系统,都使用粒子计数器,简略地介绍一下此时的粒子测定。粒子计数器原是为了进行洁净室的洁净度管理,用于测定常压空气中粒子的装置,而不是用于检测过滤器、气体供给管道中的粒子的。因此需要考虑以下几个问题:
1.能否测定空气以外的气体
一般管道施工后的洁净度的确定,包括过滤器等器件的评价都使用氮气。对于氮气来说,一般都可使用市售的粒子计数器,对于其它气体则需要进行研究。氩气和氦气不存在安全问题,但若考虑其物性,不能认为使用所有的粒子计数器进行检测都适用,而必须使用特定的粒子计数器。PMS公司的HPGP就是一例。但在使用氧气、氢气时,则必须考虑其安全性。另外,半导体制造用特种材料气(以下称特种材料气)也存在安全问题,不能轻率地检测。
2.如何取样
关于从管道取样,其取样方式如图1中a、b、c、d所示。图1中的a、b是正确的取样方式,以图1中c、d方式取样则有问题。首先,在图1 c的情况下,计数器探头至配管外的急骤弯曲部分,会造成粒子损失。在图1 d的情况下,由于存在粒子取样的取样口,则会受到配管管壁的影响。如图1所示,被检测的含有粒子的气体从计数器探头被导入粒子计数器,基本方式如图2所示。实际使用方式如图3。

3.管道系统带压时的情况用一个市售粒子计数器,在1.0MPa压力下测定粒子,取样口如图4所示,这时必须使用减压装置。以前的气体配管仍能用于分析检测。对于取样口的减压装置,要考虑其安全性,可分析的气体种类只限于氮气等。评价粒子过滤器的过滤性能及阀等管件所产生的粒子数时,可以使用图5 (评价阀的例子)所示的装置系统。在图5的情况下,评价管阀件(阀、过滤器等)时,为了使管道供给的气体几乎没有粒子,应使用能捕集当量直径为0.01μm以上粒子的聚四氟乙烯薄膜过滤器。

2 半导体用气供给系统及过滤器为除去半导体制造过程中的有害粒子,半导体制造用气的管道供给系统及过滤器的安装位置,见图6 (以氮气为例)及图7 (用钢瓶供给特种材料气)。
以氮气为例,说明普通气体供给系统中过滤器的安装位置。该例是以高纯氮气发生器提供氮气的。
在高纯氮发生器中,以空气为原料,经深冷分离,产生氮气。由于原料空气经过滤器过滤,并在精馏塔内进一步进行气液分离,实际上粒子已被清除了。高纯氮发生器出口氮气中的粒子数与大气中的粒子数相比,数值非常低,但为了更严格地将粒子数限制到半导体制造过程中所要求的程度,在图6的位置A处安装了过滤器。为了使过滤器能流过几百至几千m³/h的高纯氮气,因考虑其成本,所以一般都使用聚四氟乙烯薄膜过滤器。高纯氮发生器控制氮气流量的控制装置和用于控制气体压力的压力调节系统等,都容易产生粒子,所以应将它们安装在图中过滤器A的上流管段上。通常,过滤器之后的配管应采用能满足高纯度要求的EP管类材料。图中过滤器A下流的主管线分成许多支管,将高纯氮气导入到半导体制造厂,如图所示,在这些分支点处安装了过滤器B。然而,目前不倾向于在这里安装过滤器。其原因将在第2章、第3章中叙述,关键是要提高管道、器件等配管材料及阀门的洁净度。从分支管到使用点装有管线。使用点与半导体制造装置之间装有隔离阀。以前曾在图中c的位置安装了过滤器,最近由于和图中B处的情况相同,也不再安装过滤器。本公司在配管工程完工后的管道洁净度检查中,在不安装过滤器情况下,配管末端达到每立方英尺(0.0283m³)气体中,所含当量直径0.1μm以上的粒子数在0~2个以下的纯度要求。

在以气瓶柜供给特种材料气的情况下,应在图7中D、E、F、G处安装过滤器。如果考虑钢瓶供气中的粒子时,就必须注意钢瓶的洁净度。如果使用的是内壁未进行处理的普通钢瓶时,即使使用经过滤器除去粒子的氮气进行反复置换,但经测定,每升样品气中仍含有当量直径为0.1μm以上的粒子10万个,而在经过内壁处理的钢瓶中,每升气体中的粒子数(>0.1μm)可控制到几个。
使用这种经过处理的钢瓶供气,在操作连接部件的螺纹等进行切换钢瓶时,会产生许多屑末,而且残存的空气中的粒子等都会保留在气体供给系统内。这些较大直径的尘屑对图7所示的气瓶柜上的减压阀,特别是对膜片会造成损伤。为此,在图7中D的位置,安装了用于保护减压阀的过滤器。该过滤器的过滤精度不太高,能除去会损伤减压阀或阀膜片的尘屑,从而使供给系统所造成的压力损失达到最小。为此,过滤器使用了不锈钢部件。安装在图7 E处的过滤器,可保证气瓶柜出口的粒子含量。气瓶柜出口的粒子数应为零或极小。而且,实际上气瓶柜钢瓶的部件上残留的气体,必须用氮气进行吹洗。在F处安装的过滤器,能除去从氮气罐产生的清洗用氮气中的粒子。这些气瓶柜内部用的过滤器压力变化大,且操作气量少,则一般使用不锈钢过滤器。从气瓶柜到半导体制造装置之间的管道应和普通气体一样,施工时要用超纯氩气或氮气连续吹洗,将污染控制到最小程度。施工配管工程完毕后,用高纯氮气(以水为例,应小于10×10-9),确定其管道末端的洁净度,特别是粒子和水分。在从气瓶柜到使用点(处)配管系统末端G处安装过滤器。这和氮气等普通气体的情况有所不同。在特种材料气存在的情况下,由于切换钢瓶时混入的水分、氧气等气体的自身反应,能生成粒子状杂质;而在腐蚀性气体存在的情况下,因气体和水分一起腐蚀金属,也能生成粒子状杂质。因此,在配管工程完工时,无论管道的洁净度如何,为给半导体制造装置提供不含粒子的气体,则应在半导体制造装置的入口处安装过滤器。目前,无论是普通气体,还是特种气体的配管,尽管要求的纯度提高了,但气体供给设备内的过滤器数量却随着配管部件的优质化及施工方法的改进,有减少的趋势。

3 半导体用气供给设备部件的评价目前,虽然要求的纯度提高了,但气体供给设备中的过滤器数量却减少了,其原因是构成配管的部件质量得到了提高。图8示出了半导体制造用气供给设备配管中使用隔膜阀时的评价结果。很早以前,评价试验的作法是将阀门开关10次,每次(粒子的)数量都不一样,多的时候,产生100多个粒子(当量直径为0.1μm以上), (一般在连续开关的情况下,开始几次产生的粒子数量多)。
最近的评价结果是在开关阀门500次时,出现了完全不产生粒子的情况。为此,应提高配管及所使用部件的质量,配管器部件制造商应考虑实现这一目标。4 实现半导体气体供给设备高洁净度的配管施工技术
随着半导体集成度的提高,在施工中采用了很多办法,施工后的验收条件是在施工配管末端不使用过滤器的情况下,以大于或等于设计条件下的流速,通入可除去粒子的氮气,然后测定其(排出气中)粒子数。对于当量直径为0.1μm以上的粒子数,每28.32L中应为零或几个。为此,施工中一定要注意如下2点。
1.在保管配管材料时,特别注意不能直接接触空气。
2.工程中连接的过滤器及精制品,除用高纯氮气、氩气等置换配管外,配管的预制作业,应事先在条件完善的洁净室内施工,无论如何也必须在现场的固定地点,即简易的现场洁净室内施工。
经过这些努力,可以保证配管末端符合所要求的验收条件。而且为满足半导体集成度提高的要求,需对半导体生产线供给气配管施工后的情况进行检查,故要测定当量直径≤0.02μm的粒子,这时将考虑采用CNC计数器(凝结核计数器)与激光粒子计数器。
5 结 语
对于高纯氮气等普通气体配管,在氮气发生器之后设置的气体压力调节系统出口,以及用液化气供给气体时,在蒸发器之后设置的气体压力调节系统的出口,均设置了过滤器。由于构成部件的高质量化,施工条件的改善,在验收检查中粒子数可作为洁净度的标准,只要不发生特殊情况,粒子就不会大量产生。为此,半导体制造用气的供气系统中,安装的过滤器数量减少了。
另一方面,在特种材料气体供给系统场合,特种材料气体本身在管道中反应,产生粒子;在腐蚀性气体场合,在过滤器下流处发生腐蚀等现象,这和普通气体场合的现象不一样,一旦气体通过过滤器,并不在过滤器中存留粒子,所以,在配管系统里应安装成对的过滤器。在从气瓶柜到用户使用点之间的配管,在两处都要安装过滤器。工程施工的责任范围末端设置过滤器,一般是考虑保证其纯度。而对于特种材料气来说,过滤器和净化器应制成一体化的产品,这样使用起来就比较方便。在氮气等普通气体入口处安装过滤器,采用清除粒子的配管技术,可以保证气体的纯度。
另一方面,在特种材料气的场合,在其入口清除粒子是很重要的,但考虑其气体性质,在其出口除去粒子则更有必要。另外,现在所叙述的特种材料气与配管时混入的杂质反应,所生成的粒子状杂质,并不能用过滤器完全除去,还需根据各种特种材料气的性质,结合相应的配管施工技术和气体处理技术,才能完全去除。

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